سل- ژل عبارت است از سوسپانسیون ذرات معلق جامد در مایع که شکل خود را حفظ می کند
پیش مادههای مناسب در تشکیل کلوئید عبارتند از: آلکوکسیدهای فلزی، آلکوکسی سیلانها مانند تترامتوکسی سیلان (TMOS) و تترااتوکسی سیلان (TEOS[1])، آلومیناتها، تیتاناتها، کمپلکسها، بوراتها، کلریدها، اکسوکلریدها، نیتراتها و غیره.
مراحل فرایند سل ژل عبارت است از:
مخلوط کردن پیش مادهها
اولین گام در فرایند سل- ژل تشکیل یک محلول همگن میباشد. تهیه محلول همگن که از حل کردن پیش سازهای مناسب در یک حلال مناسب. آلکوکسیدهای فلزی در آب و بسیاری از حلالهای دیگر انحلال ناپذیراند و باید در حلالهای دیگر مثل الکلها حل شوند. بنابراین انتخاب حلال مناسب از اهمیت برخوردار است.معمولاً حلال مورد استفاده، بخشی از ساختار نهایی ژل را تشکیل میدهد، بنابراین انتخاب حلال بر روی خصوصیات محصول، به ویژه سطح ویژه آن تأثیر می گذارد.
فرایند آبکافت و شکل دهی (تشکیل سل)
با بهره گرفتن از فرایند تغلیظ یا افزایش ناگهانی pH، فرایند آبکافت و متراکم شدن ترکیبات آلکوکسی فلزات آغاز
می شود. سرعت آبکافت و تراکم از جمله پارامترهای مهم دیگری است که خواص محصول نهایی را تحت تأثیر قرار میدهد. با بهره گرفتن از آبکافت آهستهتر و کنترل شدهتر، ذراتی با اندازه کوچکتر تشکیل می شود.
سرعتهای آبکافت و تراکم به عوامل زیر بستگی دارد:
الکترونگاتیوی اتمهای فلزی
گروه الکوکسی
نوع حلال
ساختار مولکولی آلکوکسید فلزی
ژل شدن
فرایند آبکافت آلکوکسید به طور همزمان با فرایند متراکم شدن همراه است. سرعت تراکم و مکانیسم آن با pH و نوع کاتالیزور تغییر می کند. معمولاً سرعت آبکافت در pH های کم، بالا است و این در حالی است که سرعت تراکم با افزایش pH افزایش مییابد. واکنش متراکم شدن در pH کمتر از ۵٫۱، متوقف می شود و محصولات با زنجیرهی کوتاه تشکیل می شود. میزان آب در دسترس برای سینتیک فرایند تراکم، همانند فرایند آبکافت یک پارامتر مهم است.
عمل آوری
این اصطلاح برای رشد پیوندها، بعد از نقطهی ژل شدن به کار میرود. تغییرات ساختاری بعد از تشکیل ژل تمام
نمی شود و پایداری تکمیلی ماتریکس در طول دوره رشد اتفاق میافتد. در واقع در مرحله عملآوری محیط واکنش این فرصت را پیدا می کند تا زنجیرههای واکنش آبکافت را کامل کند. ممکن است این فرایند بیشتر از یک هفته نیز به طول بانجامد. این زمان طولانی باعث می شود تا از ترک خوردن سطوح جلوگیری شود زیرا تغییرات ناگهانی تبخیر حلال و یا شوک دمایی باعث ایجاد ترک بر روی سطوح ژل و در نتیجه تغییر ساختار آن می شود.
خشک کردن
این مرحله به دلیل تغییرات بسیاری که در ساختار ژل رخ میدهد، بسیار پیچیده است. مواد باقیماندهی واکنشهای بالا شامل آب، الکل، حلال و آلکوکسیدهای ناشی از آبکافت ناقص میباشند.
مواد باقیماندههایی که به طور فیزیکی جذب ژل شده اند، در مرحله خشک شدن برداشته میشوند. اما مواد زائدی که به صورت شیمیایی پیوند برقرار کرده اند، در ساختار ژل باقی میمانند. فرایند خشک کردن به چهار مرحله مجزا تقسیم می شود:
مرحله با سرعت ثابت
نقطهی بحرانی
اولین مرحله کاهش سرعت
دومین مرحله کاهش سرعت
در هر یک از این مراحل، ژلی با ویژگیهای منحصر به فرد بدست می آید. هنگامی که خشک کردن در شرایط عادی انجام گیرد، شبکه ژل در اثر فشار موئینگی جمع می شود، این محصول هیدروکسیدی به دست آمده زروژل نامیده می شود.
آب زدایی یا تثبیت شیمیایی
در مرحله آبگیری، گروه های M-OH واقع در سطح ژل از بین میرود. این مرحله باعث ناپایداری ژل می شود. معمولاً برای پایداری ژل و نیز رسیدن به اکسید فلز، ژل را تا دماهای ۸۰۰ درجه سانتیگراد کلسینه می کنند.
متراکم کردن
این مرحله شامل متراکم سازی و تخریب ژل در دماهای بسیار بالا ( ۸۰۰ درجه سانتیگراد) است. در این مرحله حفرات شبکه و نیز مواد آلی باقیمانده در ژل از بین میرود. این مرحله عموماً برای ساخت سرامیکها و یا شیشههای بسیار متراکم به کار میرود [۲۸٫۲۹٫۳۰].
شکل (۲-۲). طرح شماتیکی از خلاصهی فرایند سل- ژل
پارامترهای موثر بر روی سرعت واکنش در روش سل- ژل
دما
pH سیستم
غلظت واکنش گرما
ماهیت و غلظت کاتالیزور
نوع حلال و قطبیت حلال
نسبت گروه آلکوکسید به آب
زمان واکنش و درجه حرارت عملآوری
درجه حرارت خشک کردن و عملیات حرارت
عوامل کمپلکس دهنده بازدارنده و نسبت آنها
مزایای تکنیک سل ژل
عدم نیاز به تجهیزات گران قیمت
ساخت محصولات با درجه خلوص بالا
درجه بالای همگن شدن به دلیل انجام واکنش در محیط مایع
تنوع محصولات تولیدی
راهنمای نگارش مقاله درباره : استفاده از مزوپروس۹۱SnO2Al-MCM-41 تحت تابش نور مریی وماوراء بنفش … – منابع مورد نیاز برای مقاله و پایان نامه : دانلود پژوهش های پیشین